檢驗心得:真空環境下材料釋氣評價方法及程序,與空間用材的挑選
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發布日期: 2019.06.22
塑封材料中的釋氣現象是材料中捕獲氣體的緩慢釋放。捕獲氣體的來源主要分為兩個方麵,一是在組裝過程的環境中封裝吸收氣體,通常有如氧氣、氬氣、二氧化碳、氫氣、甲烷、氨氣及水汽等;另一來源是工藝殘留和材料成型、封裝和組裝過程中的化學反應。工藝殘留的氣體包括異丙醇、丙酮及三氯乙烯等。
那麽對於材料釋氣,尤其是在真空環境中,釋放的氣體會影響器件的功能,嚴重時將導致產品的可靠性。美國材料試驗學會(ASTM)標準中的測試方法(ASTME
595-07)規定了聚合物材料釋氣的測試方法。標準中規定了兩個重要參數:總質量損失(TML)和可凝揮發物(CVCM),而水汽回收量(WVR)則作為可選參數。
1、總質量損失、可凝揮發物和水汽回收量
a)總質量損失(TML)。試樣在規定的溫度和工作壓力下,放置規定的時間後,釋氣逸出物質的總質量。根據樣品試驗前後所測質量差計算獲得,表示為樣品初始質量的百分比。
d)可凝揮發物(CVCM)。試樣在規定的溫度和工作壓力下,放置規定的時間後,在收集板上收集到的可凝揮發物的數量。根據樣品試驗前後所測質量差計算獲得,表示為樣品初始質量的百分比。
c)水汽回收量(WVR)。樣品完成規定的溫度、濕度條件處理後,回收的水汽數量。WVR是根據CVCM和TML試驗後的質量,與再暴露於溫度為23℃,相對濕度為50%環境下24h後樣品的質量差獲得。
2、材料釋氣試驗程序及計算方法
ASTM E 595-07對於釋氣測試設備的關鍵部位有明確要求,結構如圖1所示。測試裝置包括兩根通過電阻加熱的銅棒、樣品腔和收集腔。收集腔中包含一個恒溫25℃可拆卸的鍍鉻收集盤。
釋氣測試之前,樣品在50%RH、23℃條件下預處理24h並稱重,樣品與樣品舟(鋁箔盒)一起稱重,同時對收集板也需進行稱重,並裝入冷卻板。然後將材料放在125℃、<7×10-3Pa(5×10-5torr)的條件下保持24h,從樣品中釋放出的蒸汽進入收集板。24h後,將樣品和收集板移出後放入裝有活性矽幹燥劑的
幹燥箱內,冷卻至室溫後稱重(不超過0.5h),測定TML和CVCM。而對於WVR,則將上述樣品再放回50%RH、23℃條件下24h後稱重計算。
總質量損失(TML)由下式計算:
%TML=(L/S1)*100
其中,S1是樣品原有質量,L是樣品損失質量。由於樣品是和鋁箔盒一起稱重,因此原有質量和終質量均包含了鋁箔盒的質量B1,為了計算樣品的質量,需把原有質量減去鋁箔盒的質量;
可凝揮發物(CVCM)由下式計算:
%CVCM=(C0/S1)*100
其中,C0是凝聚物的質量(收集板的終質量CF和收集板的初始質量C1的差);
而對於水汽回收量(WVR)由下式計算:
%WVR=(S'F-SF)/S*100
其中是樣品放回50%RH、23℃條件下保持24h後的質量,SF為真空暴露後的質量。
3、材料釋氣試驗注意事項
a)隻有樣品加熱溫度為125℃和手機板溫度為25℃的條件下,材料的釋氣特性才能比較。如在其他溫度下,被試樣品隻能與再同樣溫度下試驗的其他材料進行比較;
b)可凝揮發物的測量也隻能在溫度為25℃下,並具有相同幾何形狀和表麵材料的收集板才能比較。在非標準條件下獲得的數據必須清楚地注明試驗條件。
c)在24h的溫度和濕度暴露時,所有樣品可放在開口的玻璃器皿中,這個玻璃器皿在樣品暴露後應該用蓋子蓋上。打開器皿蓋子後,每個樣品必須在2min內稱重,已盡量減少在非受控條件下吸收或失去水分。
d)稱重的溫度必須控製在23℃,與保持24h時的溫度相同。